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測硫儀在煤質(zhì)化驗室是常見的分析儀器。不論是電煤還是焦煤,硫含量都非常重要。在動力煤做低位發(fā)熱量時,需要輸入分析基含硫量才可以使測得準確的結(jié)果。煤炭燃燒SO2是大氣污染首要因素;煤燃燒后生成的SO2與水形成硫酸液體對蒸汽鍋爐腐蝕非常嚴重。直接影響鍋爐的使用壽命。含硫量是焦煤劃分等級的重要指標。從以上幾點可以看出硫含量對工業(yè)用煤非常重要。所以定硫儀是煤質(zhì)化驗室必用分析儀器。現(xiàn)在市場常見的都是庫倫滴定型定硫儀。在其使用過程中如果維護當,或者其他原因造成定硫儀結(jié)果偏低或者不穩(wěn)定是常見的事,當出現(xiàn)結(jié)果不穩(wěn)定或者維護以后都需要對定硫儀進行校準標定。
一.定硫儀校準標定前的檢查工作
1 氣密性:保證嚴密的氣密性是測硫儀使用的必要條件。尤其再校準標定時,必須保證整個氣路的嚴密性。如果在漏氣的條件下進行標定校準,一則:定硫儀標定的系數(shù)偏低或者偏差,導致以后的所有試驗結(jié)果不準確,直接影響企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量。二則:標定試驗結(jié)果偏差較大,導致定硫儀系數(shù)不準確。
2 檢查攪拌速度:在不失步的情況下盡量調(diào)高轉(zhuǎn)速,保證進入電解池的SO2充分被滴定。調(diào)整好攪拌速度后,盡量以后不要再調(diào)整,保證每次開機實驗時的攪拌速度一樣。因為攪拌速度直接影響定硫儀測量精度。一般影響到結(jié)果的百分位。
3 檢查并清理電解池的極片:因為定硫儀結(jié)果不穩(wěn)定或偏低時常常因為極片的污染所致。在標定校準前期,一定檢查極片的亮度,如果非常亮就表示干凈無需清理,如果發(fā)淡黃,或者烏黑就必須用小刀片刮亮(或者用乙醇擦拭)并檢查通訊信號線是否完全導通。如果在極片被污染情況下標定,一定標定不準,徒勞無功。
4 盡量更換新電解液:因為校準標定是更改系統(tǒng)參數(shù)。不要因為電解液失效導致定硫儀結(jié)果不穩(wěn)定。有條件的話盡量定期更換電解液。有利無害。
5 校準天平:由于定硫儀試樣重量非常少,只有50毫克,如果稱量少有誤差就導致標定失敗。
6 標準煤樣水分:因為標準煤樣含量為干基,所以必須預先做出標準煤樣的分析水,求得干基含硫量。以后對照干基值進行定硫儀校準標定。
二.測硫儀校正標定步驟
1 先做2~5個廢樣。因為是標定,盡量多做幾個廢樣保證整個定硫儀系統(tǒng)達到佳狀態(tài)。廢樣含硫量盡量與標準煤樣接近。
2 選擇低、中、高三種標準煤樣各做三個。如果所測結(jié)果均在允許誤差內(nèi),取其平均值。
3 低硫0.50的標準煤樣,如:三次結(jié)果為平均值為0.46。通過系數(shù)中的n成0.04
意思是加上0.04。如:三次結(jié)果平均值為0.55。調(diào)整系統(tǒng)參數(shù)n成1.05意思是減去0.05(其中0表示加上,1表示減去)
4中高硫調(diào)系統(tǒng)參數(shù)中的u同樣0表示,1表示減。
u和n大調(diào)整0.09意思就定硫儀測試結(jié)果加上或減去0.09。除了調(diào)整u高硫系數(shù)與n低硫系數(shù),還可以調(diào)整體系數(shù)L=1.000調(diào)高系數(shù)則結(jié)果抬高;減少整體系數(shù)則結(jié)果降低。整體系數(shù)調(diào)整范圍0.900~1.100之間。
每次調(diào)整完系數(shù)按換顯鍵“3”可以觀察調(diào)整后情況。
三.測硫儀標定系數(shù)后。需要再做一個標準煤樣來驗證標定后測量是否準確。測試結(jié)果與標準煤樣值一致方可使用。
說明:定硫儀標準校準前一定檢查氣密性,求得標準煤樣分析水。這樣標定出來的系數(shù)更加精確。
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